Podjetje Tiantai Cellulose je specializirano za raziskave, razvoj, proizvodnjo in pospeševanje prodaje izdelkov HPMC iz hidroksipropil metil celuloze. Čistost HPMC hidroksipropil metil celuloze je najbolj zaskrbljena tema za proizvajalce in uporabnike. Tukaj smo proizvajalci hidroksipropil metil celuloze za podroben uvod, upam, da bom prebral v pomoč.
Določanje čistosti HPMC hidroksipropil metil celuloze
Načelo
Hidroksipropil metil celuloza HPMC je netopna v 80 % etanolu. Po večkratnem raztapljanju in izpiranju 80 % etanola, raztopljenega v vzorcu, ločimo in odstranimo, da dobimo čisto hidroksipropil metil celulozo HPMC.
Reagent
Če ni navedeno drugače, se v analizi uporabijo le reagenti, za katere je potrjeno, da so analitično čisti, in destilirana ali deionizirana voda ali voda primerljive čistosti.
95 % etanol (GB/T 679).
Etanol, 80 % raztopina, razredčite 95 % etanol (E.2.1) 840 ml z vodo do 1 L.
BMI (GB/T 12591).
Instrument
Skupni laboratorijski instrumenti
Magnetno grelno mešalo, dolžina mešalne palice približno 3,5 cm.
Filtrirni lonček, 40 ml, odprtina 4,5 μm ~ 9 μm.
Posoda s stekleno površino, φ10 cm, sredinska luknja.
Čaša, 400 ml.
Vodna kopel s konstantno temperaturo.
Pečica lahko nadzoruje temperaturo pri 105 ℃±2 ℃.
Program
Natančno stehtajte vzorec 3 g (natančno na 0,001 g) v čašo s konstantno težo, dodajte 150 ml 80 % etanola pri 60 ℃ ~ 65 ℃, postavite magnetno palico v magnetna grelna mešala, pokrijte površinsko posodo, v sredino vstavite termometer luknjo, vklopite grelna mešala, prilagodite hitrost mešanja, da preprečite brizganje, in vzdržujte temperaturo pri 60 ℃ ~ 65 ℃. Mešamo 10 min.
Nehajte mešati, postavite čašo v vodno kopel s konstantno temperaturo 60 ℃ ~ 65 ℃, počakajte, da se netopna snov usede, in supernatant čim bolj vlijte v filtrirni lonček s konstantno težo.
V čašo dodajte 150 ml 80 % etanola pri 60 °C ~ 65 °C, ponovite zgornje postopke mešanja in filtriranja, nato pa čašo, površinsko posodo, mešalno palico in termometer previdno operite z 80 % etanolom pri 60 °C ~ 65 °C, tako da netopna snov se v celoti prenese v lonček in nadalje izpere vsebino lončka. Med tem postopkom je treba uporabiti sesanje in se izogibati sušenju pogače. Če gredo delci skozi filter, je treba sesanje upočasniti.
Opomba: zagotoviti je treba, da se natrijev klorid v vzorcu popolnoma izpere z 80 % etanolom. Po potrebi lahko uporabite 0,1 mol/L raztopino srebrovega nitrata in 6 mol/L dušikove kisline, da preverite, ali filtrat vsebuje kloridne ione.
Pri sobni temperaturi je bila vsebina lončka dvakrat sprana s 95 % etanolom po 50 ml in nazadnje z etil mi20 ml za sekundarno pranje. Čas filtracije ne sme biti predolg. Lonček smo dali v čašo in segrevali na parni kopeli, dokler ni bilo več vonja po etilu.
Opomba: izpiranje z etil mi je potrebno za popolno odstranitev etanola iz netopne snovi. Če etanol ni popolnoma odstranjen pred sušenjem v pečici, popolna odstranitev med sušenjem v pečici ni mogoča.
Lonček in čašo smo postavili v sušilnik pri 105 ℃ ± 2 ℃ za 2 uri, nato prenesli v sušilnik za 30 minut za hlajenje in stehtali ter sušili 1 uro in tehtali za hlajenje, dokler sprememba mase ni bila večja od 0,003 g . V primeru povečanja mase med 1-urnim sušenjem prevlada najnižja opažena masa.
Rezultati izračunani
Čistost HPMC hidroksipropil metil celuloze je bila izračunana kot masni delež P, vrednost pa je bila izražena kot %
M1 - masa posušene netopne snovi, v gramih (g);
M0 — masa preskusne komponente, v gramih (g);
W0 — Vsebnost vlage in hlapnih snovi v vzorcu, %.
Aritmetična srednja vrednost dveh vzporednih meritev se kot rezultat meritve zmanjša na eno decimalno vejico.
Precision
Absolutna razlika med dvema neodvisnima meritvama, dobljenima v pogojih ponovljivosti, ni večja od 0,3 %, če večja od 0,3 % ne presega 5 %.
Čas objave: 14. februarja 2022